離子色譜背景電導(dǎo)升高，如何排查

上海恪瑞儀器科技本期為您詳細(xì)介紹：

離子色譜的基線高度對(duì)被測(cè)物的檢出限有影響，如果出現(xiàn)了基線升高的情況，如何進(jìn)行排查：

1. 哪些因素會(huì)影響背景電導(dǎo)？

2. 檢查淋洗液是否濃度過(guò)高？

3. 檢查抑制器是否再生充分？

4. 檢查MCS二氧化碳抑制器是否需要更換吸收管？

*01、哪些因素會(huì)影響背景電導(dǎo)？

 下圖顯示了影響離子色譜背景電導(dǎo)的主要因素：

其中淋洗液和抑制器是最常見的升高因素。

淋洗液

1. 背景電導(dǎo)的高低受淋洗液濃度大小、純度高低影響，淋洗液濃度越低，試劑純度越高，相應(yīng)的背景電導(dǎo)越低。基線背景會(huì)隨著淋洗液濃度的升高而升高。采用梯度淋洗時(shí)，基線會(huì)隨梯度變化而變化。

2. 整個(gè)淋洗液流路是否干凈無(wú)污染，對(duì)背景也有很大影響。建議使用超純水（1級(jí)水，25℃下18.2MΩ.cm）進(jìn)行淋洗液的配制、溶液的稀釋以及其它IC所用溶液的配制。淋洗液的配制可以參考文章：離子色譜的淋洗液，您會(huì)正確配制嗎？

抑制器

1. 瑞士萬(wàn)通離子色譜中有化學(xué)抑制器（MSM）和二氧化碳抑制器(MCS)，以常用的Metrohm A SUPP 5色譜柱為例，只采用MSM抑制器時(shí)，其標(biāo)準(zhǔn)濃度的淋洗液背景電導(dǎo)值在15μs/cm 左右，如果同時(shí)采用MSM和MCS，其背景電導(dǎo)低于1μs/cm 。

2. 影響抑制器抑制效果的主要是抑制柱是否再生充分，抑制柱是否被污染，二氧化碳吸收管是否需要更換。

*02 檢查淋洗液是否濃度過(guò)高？

1）配制了錯(cuò)誤濃度的淋洗液，導(dǎo)致淋洗液濃度過(guò)高。

建議重新配制新的淋洗液。

2）使用的淋洗液濃度過(guò)高，采集時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致基線上升。

建議在基線合適的無(wú)出峰的位置切換抑制器，切換程序可以添加在方法主程序中。

*03檢查抑制器是否再生充分？

1、抑制器未連接

由陽(yáng)離子檢測(cè)切換到陰離子檢測(cè)時(shí)，需要將抑制器接入到系統(tǒng)流路中。

2、抑制器柱芯未充分再生

抑制器柱芯未充分再生的主要原因包括：

1. 蠕動(dòng)泵上的卡子未卡緊

2. 蠕動(dòng)泵泵管老化或損壞

3. 在線過(guò)濾器堵塞

4. 抑制器漏液

5. 抑制器堵塞，反壓過(guò)高

 

首先建議檢查再生液硫酸的廢液（管路上有標(biāo)識(shí)waste reg.）的流速是否正常（2-3秒一滴），可以捋順管路，也或者用pH試紙測(cè)試流出廢液的pH分辨出哪一路是硫酸廢液，如果流速不正常，硫酸流速很小或者沒有流出，可能是泵管老化或者濾芯堵塞需要更換。

①更換蠕動(dòng)泵管卡的位置或者換新的泵管 

蠕動(dòng)泵軟管會(huì)隨使用時(shí)間的增長(zhǎng)而磨損。建議應(yīng)每月檢查并更換受壓位置。必要時(shí)更換整條蠕動(dòng)泵軟管。（PharMed® 泵管（橙色/黃色），3 個(gè)止動(dòng)器，訂貨號(hào): 6.1826.420）

必須在泵管的壓力側(cè)安裝帶有過(guò)濾器（6.2744.180）的連接件，如下圖。 

同時(shí)需要正確設(shè)定壓緊力：

1. *松開壓緊桿，即將其向下壓到底。

2. 在軟件中激活蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)裝置。

3. 逐級(jí)抬起壓緊桿，直至液體流動(dòng)。

4. 液體流動(dòng)時(shí)，將壓緊桿繼續(xù)抬高2個(gè)卡位。

②更換在線過(guò)濾器

建議每 3 個(gè)月更換一次蠕動(dòng)泵軟管的在線過(guò)濾器（6.2821.130），在背景壓力增強(qiáng)的情況下應(yīng)更頻繁地更換。

3、抑制器柱芯污染

如果硫酸流出速度正常，電導(dǎo)值高可能是抑制器柱芯污染導(dǎo)致的。

 

如果 MSM 長(zhǎng)時(shí)間接觸重金屬（例如鐵）或有機(jī)雜質(zhì)，則可能會(huì)影響其性能。此外還能在一個(gè)或多個(gè)抑制通道觀察到反壓提高的現(xiàn)象。在這些情況下必須對(duì) MSM 抑制器芯采取以下措施：

 

根據(jù)之前做的樣品類型來(lái)進(jìn)行再生，用以下溶液替換現(xiàn)在的硫酸，正常平衡切換即可，平衡半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí)后再觀察基線。再生后更換成正常濃度的硫酸溶液。

 

建議使用以下溶液：
-在重金屬污染或反壓增高的情況下：

1mol/L H₂SO₄+0.1 mol/L草酸
- 在有機(jī)陽(yáng)離子絡(luò)合劑污染的情況下：

0.1mol/L H₂SO₄/0.1mol/L 草酸/丙酮 5%
- 有機(jī)物質(zhì)嚴(yán)重污染的情況下：

 

0.2mol/L H₂SO₄/丙酮≥0.2mol/L H₂SO₄/ 丙酮20%

4、MSM出現(xiàn)漏液

如果 MSM 出現(xiàn)漏液，則必須取下并清洗該組件。抑制器芯和連接件的陶瓷片一面可用光面布料蘸乙醇擦洗。裝入時(shí)，請(qǐng)按標(biāo)記的方向正確安裝，并檢查其反壓。視設(shè)定的不同，系統(tǒng)壓力（沒接色譜柱但連接了檢測(cè)器）在流量為 1mL/min 時(shí)必須為：

- 非抑制型<1.0 MPa
- 化學(xué)抑制型（MSM）< 1.5 MPa
- 序列抑制（MSM/MCS）< 2.5 Mpa

 

將轉(zhuǎn)子裝入抑制器驅(qū)動(dòng)裝置時(shí)，應(yīng)使轉(zhuǎn)子背面的管路連接正好匹配抑制器驅(qū)動(dòng)裝置內(nèi)部的相應(yīng)凹槽，并且能夠通過(guò)抑制器驅(qū)動(dòng)裝置的開口縫隙從下看見轉(zhuǎn)子的三個(gè)孔之一。固定連接件時(shí)正確連接很重要。首先輕輕用手指擰上，然后用稍大的力（約 ¾ 圈）擰到底。

 

 

*04 檢查MCS二氧化碳抑制器

1、未連接MCS

如果系統(tǒng)中有MCS，可以將其連接進(jìn)流路中。如果不使用 MCS，則必須將入口和出口用螺紋堵頭（6.2744.220）密封起來(lái)。

2、需要更換吸收管

 

CO₂ 吸收器必須定期目檢。用完的吸收器會(huì)顯示淺紫色。新的吸收器應(yīng)如圖所示為白色。建議每半年更換一次 CO₂ 渦形吸收器。

 

CO₂ 吸收器 CW ，訂貨號(hào): 6.2837.100