氣體流速達(dá)不到？水分結(jié)果為負(fù)值？快來看卡式爐操作與注意事項！
如果您需要測水分的樣品不溶于卡氏試劑，或者與卡式試劑有副反應(yīng)，就需要用卡式爐加熱將水分揮發(fā)出來后再測定，恪瑞儀器帶您一起來了解一下卡式爐的相關(guān)內(nèi)容：
1. 卡式爐操作流程
2. 氣體流速異常報錯
3. 測定結(jié)果為負(fù)值
4. 注意事項
一、卡式爐操作流程
在卡氏爐中加熱的樣品，其水分以水蒸汽的形式釋放出來。載氣氣流將這些水蒸汽流輸送到測量池中進(jìn)行測定。
采用卡式爐測樣的操作包括：
1. 平衡系統(tǒng)
2. 測定空白
3. 測定樣品
（一）平衡系統(tǒng)
整個系統(tǒng)在使用前必須先進(jìn)行預(yù)滴定，卡式爐必須加熱到所需的工作溫度。為將整個管路系統(tǒng)用載氣吹干，必須將針插入到封閉的樣品容器（平衡容器）中。
在水分滴定儀上調(diào)用預(yù)滴定方法，并按[Start]鍵啟動預(yù)滴定功能。
1. 接通卡式爐，并選擇溫度
接通儀器，用[TEMP]鍵選擇預(yù)設(shè)的溫度。
如果想改變溫度1或溫度2，則按[OK]鍵，使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值，用[OK]鍵確認(rèn)輸入。
2. 放入平衡瓶
使用封口鉗放置封緊的空樣品瓶。
3. 插入針頭
兩手抓住導(dǎo)向頭，并按固定銷。將導(dǎo)向頭向下移動，并將針頭插入到樣品容器中。
4. 接通氣流
按[OK]鍵，并設(shè)置流速（Gas flow（氣流）），比如50mL/min.。為此使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值。用[OK]鍵確認(rèn)輸入，并選擇Flow source（氣源）選擇。用[QUIT]鍵關(guān)閉參數(shù)菜單窗口。氣流已接通。流速逐漸提升。
注意：
● 讓系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)滴定幾分鐘，并時常地擺動KF滴定杯，以去除最后的一點水分。檢查一下爐溫，看看是否達(dá)到了設(shè)定的爐溫。
● 在卡爾·費休水分滴定儀上的信號漂移應(yīng)在 20μg/min（或μL/min）或者設(shè)定值以下，并且保持穩(wěn)定至少2分鐘，才能開始進(jìn)行空白值測量。
（二）測定空白值
● 建議使用帶墊塞（6.1448.057）的樣品瓶 （6.2419.007）。鋁套上的橡皮墊能夠抗高達(dá)250°C 的高溫，并且能保持完好無損。因為樣品瓶和樣品墊蓋可能含有被封進(jìn)去的空氣和水分，必須對密封的空容器進(jìn)行三至五次空白值測量。
● 在空白值測量的時候，必須與樣品測量一樣，使用相同的滴定參數(shù)。建議選擇相對停止漂移值 5 μg/min（或 μL/min）作為停止標(biāo)準(zhǔn)。
1. 準(zhǔn)備空白樣品
● 用封口鉗密封三至五個樣品容器。
● 系統(tǒng)應(yīng)已經(jīng)預(yù)滴定好。在爐中已有一個平衡瓶，且針頭以已插入其中。等信號漂移穩(wěn)定以后再開始測量。
2. 開始空白值測量
①. 點擊 [Start]鍵開始測試
②. 用兩手向上移動導(dǎo)向頭，同時按固定銷。
③. 用封口鉗將平衡瓶從爐中取出。
④. 同樣用封口鉗將空白樣品瓶放進(jìn)爐中。用兩手向下移動導(dǎo)向頭，并將針頭插入空白樣品瓶中。
3. 等待測定
● 等待測定結(jié)束，之后將自動重新開始預(yù)滴定。
● 用下一空白樣品重新開始空白值測量。
（三）測定樣品
1. 載入樣品測定方法，該方法計算樣品消耗體積時會扣除空白值。用[Start]鍵啟動預(yù)滴定。
2. 準(zhǔn)備樣品，參考以上空白樣品的步驟進(jìn)行測試。
二、氣體流速異常報錯
氣體流速異常報錯：Flow rate error
下圖是卡式爐的氣路圖，其中紅色框中的是我們需要重點關(guān)注和可以排查的地方。
1. 系統(tǒng)不密封
首先檢查管路連接和干燥瓶的密封性。將所有的軟管接頭和干燥瓶的螺栓及瓶蓋連接擰緊。未擰緊的干燥瓶蓋或濾管會影響氣流的
精確性和可調(diào)性。
2. 檢查是否有堵塞現(xiàn)象
①. 檢查分子篩是否過緊堵塞。如果過緊過滿，可以倒出一部分分子篩，搖晃一下瓶子使之變松散。
如果分子篩長期未更換，可能吸濕變潮，建議更換干燥的分子篩，裝填的時候不要壓太緊太滿。
②. 檢查灰塵過濾器（6.2724.010）是否變黑堵塞。
3. 外部供應(yīng)氣體壓力過低或過高
檢查是否連接錯誤，如果確實有連接氮氣這些外部供應(yīng)氣體，建議將外部氣體壓力調(diào)整到0.1-0.3 bar。
4. 檢查針是否堵塞
樣品測定過程中可能會堵塞排氣針或注射針，此時可以將針拆下，檢查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液沖洗超聲，干燥后再裝上。
安裝針時，請按如下方式：
1) 將針架 6.2049.040 擰入到導(dǎo)向頭的分配器中。
2) 將排氣針 6.2816.080 擰到針架上的 Luer 接頭。
3) 將注射針 6.2816.070 小心地從上方導(dǎo)入到分配器的開口中，并讓它向下落。
注意：白色的 PTFE（聚四氟乙烯）密封件牢固地置于針上。
5.泵或流量傳感器損壞
需要工程師檢查泵和流量傳感器的功能。
三、測定結(jié)果為負(fù)值
該現(xiàn)象一般是由于空白值偏高，對一些水分含量很少的樣品，過高的空白值很容易導(dǎo)致結(jié)果為負(fù)值。
1. 樣品瓶或空白瓶的一致性要好，平行測定三到五個空白瓶。
2. 建議降低室內(nèi)濕度，盡量降低起始漂移值。如果濕度大，樣品瓶烘干后放到干燥器內(nèi)保存。
3. 檢查樣品填裝量、溫度、氣流量和操作是否規(guī)范，平行測定注意是否是由于偶然誤差導(dǎo)致的。
四、注意事項
1. 載氣
若熱的樣品對空氣或確切地說對氧氣敏感（分解）、并分解出物質(zhì)，因而影響 KF 反應(yīng)時，就應(yīng)該使用氮氣（N2）作為載氣。
載氣應(yīng)在加熱管管頭以細(xì)小的氣泡形式溢出至工作介質(zhì)中，并被用力攪動。必要時調(diào)整攪拌器的速度。管頭應(yīng)浸入到 KF 滴定杯底部，并頂著杯壁轉(zhuǎn)動。
2. 溫度調(diào)整
選擇樣品允許的最高溫度（高溫=更短的分析時間）。需保證樣品不可分解，不產(chǎn)生副反應(yīng)。
3. 氣流
若針頭伸到樣品容器的盡頭時，氣流就流經(jīng)樣品，然后流至排出針進(jìn)入到滴定管中對水分進(jìn)行滴定。若針頭不允許浸到樣品中時，可使用較長的針架。
應(yīng)將氣流盡量調(diào)小。特別對非常潮濕的樣品要注意，不能太快太多地將水分引入滴定管中。此外，在加熱管中還有可能形成冷凝。在滴定池中的工作介質(zhì)必須能馬上將排出的水分吸收。一般情況下，最li想的流速為 40-60 mL/min。
4. 萃取時間
在滴定儀上應(yīng)該設(shè)定萃取時間最少為5min，以防止樣品還未排出水分之前，滴定就中斷了。
5. 平衡系統(tǒng)
在測定前，系統(tǒng)需要用一個空的、密封的樣品瓶（平衡瓶）進(jìn)行預(yù)滴定。
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